Thèse de Chimie et physicochimie des composés d'intéret biologique présentée à Université d'Orléans
pour obtenir le grade de Docteur de l'Université d'Orléans

par

Sandrine Brossard

La chromatographie et l'extraction en phase supercritique dans l'analyse de cires et de composés poyéthoxylés utilisés en cosmétique

soutenue le 11 février 1994

devant la commission d'examen :
Dreux, M., président
Caude, M., Tchapla, A., Lafosse, M., Verillon, F., et Barat, J., examinateurs

Résumé

L'objectif de ces recherches concerne l'évaluation des potentialités de la chromatographie en phase supercritique sur colonnes remplies dans l'analyse de milieux complexes tels que les mélanges polyéthoxylés ou les cires et de l'extraction en phase supercritique comme étape préliminaire dans l'analyse des cires. L'analyse de telles molécules de faible tension de vapeur et dépourvues de chromophore est ici rendue possible par l'emploi d'un détecteur évaporatif à diffusion de la lumière.

Afin d'élargir les possibilités de séparation des distributions oligomériques de polyéthylèneglycols alkylés et de polyéthylèneglycols à haut degré d'éthoxylation, différents systèmes chromatographiques sont présentés faisant appel à des phases stationnaires polaires.

L'analyse des cires (mélanges complexes composés de séries homologues d'hydrocarbures, d'esters, d'alcools et d'acides gras) a été réalisée sur une phase stationnaire octadécyle permettant d'obtenir des empreintes chromatographiques détaillées. La mise au point d'une méthodologie d'identification systématique de chaque composé entrant dans leur composition a été envisagée à travers l'étude du comportement chromatographique de chacune de ces séries. L'extraction en phase supercritique a été mise en oeuvre en tant que procédé de fractionnement, des cires afin d'alléger les empreintes chromatographiques. Les efficacités de différentes méthodes d'extraction ont été comparées. L'ensemble de ces travaux aboutit au choix d'un système chromatographique permettant de déterminer sans ambiguïté la famille chimique parmi les deux familles majoritaires à laquelle appartiennent les composés utilisés pour le dopage de certaines cires.